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単結晶X線構造解析装置

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機器名称

 単結晶X線構造解析装置


設置場所

 小金井キャンパス5号館1階 学術研究支援総合センター 機器分析施設 機器室6[施設内マップ


機器の概要(機器の性能など)

 本装置は、単結晶試料を用いて、三次元立体構造解析に必要な回折データを自動的に収集することができる測定部と、収集したデータを基に結晶解析を行う解析部から構成されている。測定システムには、測定に必要とされる標準パラメータが設定されているため、利用者が細かな測定条件の設定を行う必要はなく、単結晶試料を装置に取り付ければ完全自動測定を実施することも可能である。また、構造解析に必要なプログラム(直接法、最小二乗法、作図プログラムなど)はパッケージ化されており、簡単な化合物であればマウス操作のみでも構造解析が可能である。本設備を利用することにより、良好な単結晶の得られる低分子化合物であれば、結晶解析の専門家でなくても、比較的容易に構造解析を行うことができる。有機、無機を問わず、分子量1500~2000程度までの低分子化合物の単結晶であれば、本システムで構造解析可能である。


機器の構成、型式等

 単結晶試料からの回折X線を自動測定する測定部と、回折データをもとに結晶構造解析を行う構造解析部から構成されている。測定部は、X線発生部、2次元X線検出器(イメージングプレート)、吹付低温装置部、制御&データ処理用パーソナルコンピュータから構成され、全て機器室6内に設置されている。構造解析部(結晶構造解析パッケージソフト)は、機器分析施設セミナー室に設置された5台のパーソナルコンピュータにインストールされている。

測定部

 X線発生部 (株)リガク ultraX18(対陰極Cu)最大定格出力60kV 300mA
 X線検出器 (株)リガク R-AXIS RAPID(湾曲型イメージングプレート)
 低温装置部 (株)リガク 窒素吹付式低温装置
 測定システム Rigaku R-AXIS RAPID AUTO (WINDOWS XP)

解析部

 解析システム MSC CrystalStructure 4.0 (WINDOWS XP)


測定、利用対象となる試料名、または研究例

 有機、無機を問わず、分子量1500?2000程度までの低分子化合物の単結晶であれば、本システムで構造解析可能である。また、結晶性が良く、格子定数の長軸が50-70 A程度までのタンパク質結晶であれば、回折データの収集は可能である(過去の測定例は分子量60kDa程度タンパク質結晶)。

過去の主な研究例

  1. 合成二分子膜の単結晶構造解析
  2. 界面活性剤-芳香族化合物複合体の結晶構造解析
  3. 反強誘電性を示す化合物の結晶構造解析
  4. オリゴ糖の結晶構造解析
  5. シクロデキストリン包接体の結晶構造解析
  6. オリゴペプチドの結晶構造解析
  7. 有機金属錯体の結晶構造解析
  8. 非線形光学効果を示す化合物の構造解析
  9. キラル化合物の絶対配置決定
  10. 牛膵臓トリプシン阻害タンパク変異体の回折データ収集

利用方法

1.エックス線装置使用者登録

 X線装置を利用する教職員、研究者、大学院生、学部生はエックス線装置使用者として登録と特別健康診断の受診が必要です。 毎年3月、総務室からエックス線装置使用者登録案内が、人事課から特別健康診断の案内がありますので、忘れずに手続きを行って下さい(職員の特別健康診断は秋にも実施されます)。
未登録者や特別健康診断未受診者は装置を使用することは出来ませんのでご注意下さい。 年度途中の登録については、総務室にお問い合せ下さい。

エックス線装置使用者登録の手順は以下の通りです。

  1. エックス線装置使用者登録申請書(様式2)の記入方法と提出方法は庶務係を通じて案内があります。
  2. 記入案内を参考に申請書を記入し、使用者登録を行う全て装置について「使用責任者」の了解を得た上で、様式2右端の 「使用責任者による確認」欄にチェックを入れてください。
  3. 様式2の"使用装置"欄に記入する本装置の登録番号は T2 です。
  4. 申請責任者の教員は、本学メールアドレスから、装置の使用責任者を同報のうえ、小金井地区総務室のメールアドレスに、電子データで提出してください
  5. 本装置の使用にあたり、申請責任者に誓約書を提出して頂くことになっております。誓約書の書式は下記の問い合わせ窓口まで電子メールで申請して下さい。
  6. 記入済みの誓約書は下記の問い合わせ窓口まで学内便でお送り下さい。

2.大学連携研究設備ネットワーク予約課金システムへの登録

 本装置を使用するには、所属研究室が大学連携研究設備ネットワーク予約課金システムへの登録されている必要があります。登録されていない研究室に所属している方が新たに利用を希望する場合、指導教員の先生を通じて、下記問い合わせ先までご連絡下さい。
 大学連携研究設備ネットワーク予約課金システムへの登録済みの研究室に所属している方は、指導教員の先生に利用者登録を依頼し、必要な作業を行って下さい。利用者登録の方法などがわからない場合も、下記問い合わせ先までご連絡下さい。

3.利用資格

 初めて装置を利用する際は、下記問い合わせ先まで電子メールでご連絡下さい。使用予定(どのような試料の測定を予定しているか)、装置原理の理解度、同種の装置の利用経験について直接お話しを伺った上で、初心者講習を行います(初心者講習は一度に3名まで受講可能とします)。講習後、はじめの2?3回は管理者立ち会いのもと測定を行って頂きます。管理者が単独使用が可能と判断した段階で利用資格を認定しますので、大学連携研究設備ネットワーク予約課金システムから利用資格申請を行って下さい。
 既に装置の使用経験があるが利用資格認定を受けていない方は、下記問い合わせ先までご連絡下さい。これまでの使用経験等をもとに資格認定を行います。

4.予約方法

 装置の利用予約は大学連携研究設備ネットワーク予約課金システムを通じて行います。利用資格を取得すると予約可能となりますので、機器分析施設ウェブサイトの機器利用予約のリンクから機器予約のページに入り、機器を選択し予約作業を行って下さい。予約申請後、装置管理者から【利用予約の承認】メールが届いた段階で予約が確定されます。

5.利用料金

 装置の使用料金は1時間470円です。
 通常の有機結晶であれば、1サンプル1~2日で測定できます。

お問い合わせ窓口

学術研究支援総合センター機器分析施設 野口恵一
[内線]7188
[MAIL]knoguchi@cc.jskrtf.com
※迷惑メール防止のため「@」が画像になっております。

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